ISO 15512:2019

Le présent document spécifie des méthodes pour le dosage de l'eau dans les plastiques sous forme de poudre, de granulés et d'articles finis. Ces méthodes ne contrôlent pas l'absorption d'eau (cinétique et équilibre) des plastiques, cet aspect étant traité dans l'ISO 62.

La Méthode A est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,1 % avec une précision de 0,1 %. La Méthode B et la Méthode C sont applicables au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode D est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,01 % avec une précision de 0,01 %. La Méthode E est applicable au dosage de l'eau à des niveaux aussi faibles que 0,001 % avec une précision de 0,001 %. Les précisions indiquées sont les limites de détection qui dépendent également du poids maximal possible de l'échantillon. La teneur en eau est exprimée en pourcentage (fraction massique) d'eau.

La Méthode D convient pour le polyamide (PA), le polycarbonate (PC), le polypropylène (PP), le polyéthylène (PE), la résine époxyde, le poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), le polyester, le polytétrafluoroéthylène (PTFE), le poly(chlorure de vinyle) (PVC), l'acide polylactique (PLA), le polyamide-imide (PAI). Elle est en particulier déconseillée pour les échantillons pouvant libérer du NH₃. Les méthodes A, B, C et E convient généralement pour tout type de plastique et tout degré d'humidité.

La teneur en eau est un paramètre important de la mise en œuvre des matériaux et elle doit rester en dessous du niveau spécifié dans la norme de produit appropriée.

1.1 Six méthodes possibles sont spécifiées dans le présent document.

— La Méthode A consiste en une extraction de l'eau à l'aide de méthanol anhydre suivie d'un titrage de l'eau extraite par la méthode de Karl Fischer. Elle peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm. Cette méthode peut également être utilisée, par exemple, pour les poudres de prépolymères insolubles dans le méthanol.

— La Méthode B1 procède par vaporisation dans un four tubulaire. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cuve de titrage; l'eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer ou un dosage coulométrique au moyen d'un capteur d'humidité. Cette méthode peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm.

— La Méthode B2 procède par vaporisation dans une fiole à échantillon chauffée. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cuve de titrage; l'eau recueillie est ensuite titrée par la méthode de Karl Fischer. Cette méthode peut être utilisée pour tous les plastiques et est applicable aux granulés de moins de 4 mm × 4 mm × 3 mm.

— La Méthode C est une méthode manométrique. Le dosage de l'eau se fonde sur l'augmentation de pression après évaporation de l'eau sous vide. Cette méthode n'est pas applicable aux échantillons de plastiques contenant des composés volatils, autres que l'eau, en quantité suffisante pour avoir un effet significatif sur la pression de vapeur à température ambiante. Il faut effectuer périodiquement des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils, par exemple par chromatographie en phase gazeuse. Ces vérifications sont particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux.

— La Méthode D est une méthode thermocoulométrique utilisant une cellule au pentoxyde de phosphore (P₂O₅) pour la détection de l'eau vaporisée. L'eau contenue dans la prise d'essai est transformée en vapeur, qui est transférée à l'aide d'un gaz vecteur d'air sec ou d'azote dans la cellule détectrice; l'eau recueillie est ensuite soumise à un dosage coulométrique. Cette méthode n'est pas applicable aux échantillons de plastiques contenant des composés volatils, autres que l'eau, en quantité suffisante pour avoir un effet significatif sur la pression de vapeur à température ambiante. En effet, les composés volatils, comme par exemple l'ammoniac ou tout type d'amine, peuvent réagir avec le revêtement acide du capteur au pentoxyde de phosphore. Il faut effectuer périodiquement des vérifications de la présence de grandes quantités de composés volatils. Ces vérifications sont particulièrement nécessaires pour les nouveaux types ou les nouvelles qualités de matériaux.

— La Méthode E est une méthode reposant sur l'utilisation d'hydrure de calcium. La teneur en eau d'un échantillon s'évapore sous l'effet du vide et du chauffage combinés. L'eau évaporée réagit avec l'hydrure de calcium pour donner de l'hydrogène moléculaire et de l'hydroxyde de calcium. L'hydrogène entraîne une augmentation de la pression dans le vide, qui est proportionnelle à l'eau évaporée. Les composés volatils qui ne réagissent pas avec l'hydrure de calcium se condensent dans un piège froid et n'ont pas d'effet sur le mesurage.

This document specifies methods for the determination of the water content of plastics in the form of powder, granules, and finished articles. These methods do not test for water absorption (kinetics and equilibrium) of plastics as measured by ISO 62.

Method A is suitable for the determination of water content as low as 0,1 % with an accuracy of 0,1 %. Method B and Method C are suitable for the determination of water content as low as 0,01 % with an accuracy of 0,01 %. Method D is suitable for the determination of water content as low as 0,01 % with an accuracy of 0,01 %. Method E is suitable for the determination of water content as low as 0,001 % with an accuracy of 0,001 %. The stated accuracies are detection limits which depend also on the maximal possible sample mass. The water content is expressed as a percentage mass fraction of water.

Method D is suitable for polyamide (PA), polycarbonate (PC), polypropylene (PP), polyethylene (PE), epoxy resin, polyethylene terephthalate (PET), polyester, polytetrafluoroethylene (PTFE), polyvinyl chloride (PVC), polylactide (PLA), polyamidimid (PAI), it is especially not recommended for samples which can release NH3. Methods A, B, C and E are generally suitable for all types of plastic and moisture level.

Water content is an important parameter for processing materials and is expected to remain below the level specified in the appropriate material standard.

Six alternative methods are specified in this document.

— Method A is an extraction method using anhydrous methanol followed by a Karl Fischer titration of the extracted water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm. The method can also be used for, e.g. prepolymer materials in the form of a powder that are insoluble in methanol.

— Method B1 is a vaporization method using a tube oven. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the titration cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a Karl Fischer titration or a coulometric determination by means of a moisture sensor of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm.

— Method B2 is a vaporization method using a heated sample vial. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the titration cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a Karl Fischer titration of the collected water. It can be used for all plastics and is applicable to granules smaller than 4 mm × 4 mm × 3 mm.

— Method C is a manometric method. The water content is determined from the increase in pressure, which results when the water is evaporated under a vacuum. This method is not applicable to plastic samples containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at room temperature. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds are to be carried out periodically, for example by gas chromatography. Such checks are particularly required for new types or grades of material.

— Method D is a thermocoulometric method using a diphosphorus pentoxide (P2O5) cell for the detection of the vaporized water. The water contained in the test portion is vaporized and carried to the sensor cell by a dry air or nitrogen carrier gas, followed by a coulometric determination of the collected water. This method is not applicable to plastic samples containing volatile compounds, other than water, in amounts contributing significantly to the vapour pressure at room temperature. This is specially related to volatile components which can react with the acidic coating of the diphosphorus pentoxide sensor, e.g. ammonia or any kind of amines. Checks for the presence of large amounts of volatile compounds are to be carried out periodically. Such checks are particularly required for new types or grades of material.

— Method E is a calcium hydride based method. The water content of a sample evaporates due to a combination of vacuum and heating. The evaporated water reacts with calcium hydride to molecular hydrogen and calcium hydroxide. The hydrogen causes an increase of pressure in the vacuum that is proportional to the evaporated water. Volatile components, that do not react with calcium hydride condensate in a cooling trap and do not affect the measurement.