ISO/DIS 20899

This document specifies methods used to determine the concentration of plutonium and neptunium isotopes in water by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) (239Pu, 240Pu, 241Pu and 237Np). The concentrations obtained can be converted into activity concentrations of the different isotopes[9].

Due to its relatively short half-life and 238U isobaric interference, 238Pu can hardly be measured by this method. To quantify this isotope, other techniques can be used (ICP-MS with collision-reaction cell, ICP-MS/MS with collision-reaction cell or chemical separation). Alpha spectrometry measurement, as described in ISO 13167[10], is currently used[11].

This method is applicable to all types of water having a saline load less than 1 g·l−1. A dilution of the sample is possible to obtain a solution having a saline load and activity concentrations compatible with the preparation and the measurement assembly.

A filtration at 0,45 μm is needed for determination of dissolved nuclides. Acidification and chemical separation of the sample are always needed.

The limit of quantification depends on the chemical separation and the performance of the measurement device.

This method covers the measurement of those isotopes in water in activity concentrations between around[12][13]:

— 1 mBq·l−1 to 5 Bq·l−1 for 239Pu, 240Pu and 237Np;

— 1 Bq·l−1 to 5 Bq·l−1 for 241Pu.

In both cases, samples with higher activity concentrations than 5 Bq·l−1 can be measured if a dilution is performed before the chemical separation.

It is possible to measure 241Pu following a pre-concentration step of at least 1 000.

Le présent document décrit des méthodes permettant de déterminer la concentration des isotopes du plutonium et du neptunium dans l'eau, par spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif (ICP-MS) (239Pu, 240Pu, 241Pu et 237Np). Les concentrations obtenues peuvent être converties en activités volumiques des différents isotopes[9].

En raison de sa période relativement courte et des interférences isobariques de 238U, 238Pu est difficilement mesurable par cette méthode. Pour quantifier cet isotope, il est possible d'utiliser d'autres techniques (ICP-MS avec cellule de collision-réaction, ICP-MS/MS avec cellule de collision-réaction ou séparation chimique). Un mesurage par spectrométrie alpha, comme décrit dans l'ISO 13167[10], est couramment réalisé[11].

La présente méthode est applicable à tous types d'eau ayant une charge saline inférieure à 1 g·l−1. Une dilution de l'échantillon est possible afin d'obtenir une solution ayant une charge saline et une activité volumique compatibles avec la préparation et l'appareillage de mesure.

Une filtration à 0,45 μm est nécessaire pour déterminer les nucléides dissous. Une acidification et une séparation chimique de l'échantillon sont toujours nécessaires.

La limite de quantification est fonction de la séparation chimique et des performances du dispositif de mesure.

Cette méthode couvre le mesurage des isotopes présents dans les eaux dont l'activité volumique est approximativement comprise[12][13]:

— entre 1 mBq·l-1 et 5 Bq·l-1 pour 239Pu, 240Pu et 237Np;

— entre 1 Bq·l-1 et 5 Bq·l-1 pour 241Pu.

Dans les deux cas, des échantillons ayant une activité volumique supérieure à 5 Bq·l-1 peuvent être soumis au mesurage s'ils sont dilués avant la séparation chimique.

Il est possible de mesurer le 241Pu après une étape de préconcentration d'au moins 1 000.